无水硫酸镁的样品管中， 充分混合后， 冰箱中 （ 温度为 4 ℃ ） 静置 10 min，用气相色谱检测上 层清液的组成。依次考察催化剂用量、水的用量 及温度对 PTMS 水解反应的影响。
PhSi（ OCH3 ） 3 + H2 O →PhSi（ OCH3 ） 2 OH PhSi（ OCH3 ） 2 OH + H2 O →PhSi（ OCH3 ）（ OH）PhS（ OCH3 ）（ OH） 2 + H2 O →PhSi（ OH）
分析方法 采用 GC 检测 PTMS 的浓度随水解反应时间
实验：
主要试剂及仪器 苯基三甲氧基硅烷 （ PTMS） ： 纯度 98. 3%
无水乙醇： AR， 无水硫酸
变化来研究 PTMS 的水解反应速率 及 动 力 学 参 数。选择甲苯作为测试内标物。首先配制不同质 量比的 PTMS 与甲苯混合液， 在气相色谱仪上检 测混合液中 PTMS 和甲苯各自对应的峰面积 A T 、 A j （ 下标 T 代 表 苯 基 三 甲 氧 基 硅 烷，j 代 表 甲 苯） ， 以 峰 面 积 比 A T / A j 为 横 坐 标 X， 质 量 比 m T / m j 为纵坐标 Y， 用软件模拟出 PTMS 与和甲 苯间的峰面积比与质量比的变化关系曲线 ，利用 此曲线方程计算出某一时刻体系中剩余的 PTMS 的质 量。 线 性 回 归 方 程 为： Y = 2. 0523X + 0. 0148，R = 0. 9963。 色谱操作条件： FID 检测器，HP － 5MS （ 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm） 弹 性 石 英 毛 细 管 柱， 载气为高纯氮气，柱流量 1 mL / min，分流比 50∶ 1， 汽化室温度 260 ℃ ， 检测器温度 270 ℃ ； 柱温 180 ℃ ，停留 1 min，以 7 ℃ / min 的升温速率升 温至 236 ℃ ，停留 1 min，进样量为 0. 2 μL。
